一、項(xiàng)目背景

隨著陶瓷膜應(yīng)用技術(shù)的提高，具有耐酸堿（pH=0－14）、耐高溫（耐121℃蒸氣殺菌）、高溫、高通量特性的陶瓷膜分離技術(shù)已涉及到多個(gè)領(lǐng)域，目前已在生物制藥行業(yè)、食品飲料行業(yè)、化工行業(yè)、環(huán)保行業(yè)等領(lǐng)域得到應(yīng)用，市場(chǎng)前景大好，陶瓷膜已經(jīng)廣泛用于各個(gè)領(lǐng)域的很多設(shè)備上，并且還有不斷發(fā)展的趨勢(shì)。同樣地，西方發(fā)達(dá)國(guó)家在食品工業(yè)、石化工業(yè)、環(huán)境保護(hù)、生化制藥等許多領(lǐng)域?qū)μ沾赡ぜ夹g(shù)的應(yīng)用越來(lái)越廣泛，而用無(wú)機(jī)材料制成的過(guò)濾膜(陶瓷膜就是一種無(wú)機(jī)過(guò)濾膜)的發(fā)展前景有可能比有機(jī)過(guò)濾膜更好。對(duì)于面臨抗生素政策性降價(jià)和抗菌藥限售雙重壓力的國(guó)內(nèi)眾多抗生素生產(chǎn)企業(yè)而言，通過(guò)創(chuàng)新工藝提高產(chǎn)品回收率和質(zhì)量不失為降低成本的明智選擇，而以陶瓷膜技術(shù)改進(jìn)現(xiàn)行抗生素分離提純工藝有可能成為降成本、提高效益的突破口。
 
硫酸粘菌素是由多粘桿菌所產(chǎn)生的由多種氨基酸和脂肪酸組成的堿性多肽抗生素。對(duì)革蘭氏陰性細(xì)菌有較強(qiáng)的抑制作用，作為飼料添加劑還可預(yù)防集約化飼養(yǎng)中常見(jiàn)的大腸桿菌和沙門氏桿菌引起的疾病，由于該藥高效、低毒、在體內(nèi)殘留少，世界上許多國(guó)家都已批準(zhǔn)該藥作為飼料添加劑使用。

根據(jù)山東某醫(yī)藥有限公司與三達(dá)膜科技（廈門）有限公司進(jìn)行技術(shù)合作開發(fā)，對(duì)硫酸粘桿菌素發(fā)酵液采用發(fā)陶瓷膜過(guò)濾，除去發(fā)酵液中的菌絲體、大分子蛋白等雜質(zhì)；提高濾液的質(zhì)量，代替?zhèn)鹘y(tǒng)的過(guò)濾方法。

二、設(shè)計(jì)概要

1.設(shè)備及數(shù)量

（1）陶瓷膜過(guò)濾系統(tǒng)――應(yīng)用于硫酸粘桿菌素過(guò)篩液過(guò)濾

（2）型號(hào)：CM-37-28

（3）數(shù)量：1臺(tái)（由1組公共輸料,2組膜組件現(xiàn)場(chǎng)組裝）

（4）膜型號(hào)：0.2微米的陶瓷膜

2.設(shè)備技術(shù)指標(biāo)

（1）處理能力：設(shè)計(jì)每批進(jìn)料量為硫酸粘桿菌過(guò)篩液150－200m3。

（2）濃縮倍數(shù)：設(shè)計(jì)濃縮倍數(shù)為4－6倍，加水倍數(shù)1.9～2.4倍。

（3）系統(tǒng)運(yùn)行：對(duì)過(guò)篩液先進(jìn)行濃縮再加水洗濾。

（4）溫度控制：陶瓷膜系統(tǒng)配備足夠面積的熱交換裝置，循環(huán)罐為溫水伴熱，加料、加水都可通過(guò)板式換熱器進(jìn)行預(yù)加熱。設(shè)備在生產(chǎn)運(yùn)行中， 在料液放罐溫度為室溫、系統(tǒng)應(yīng)能將操作溫度穩(wěn)定控制在不高于54℃。

（5）操作條件：平均進(jìn)口壓力2.6-2.7bar,平均出口壓力0.4-0.5bar。

（6）回收率：大約97%。

（7）膜通量及透析量：平均透析流量為18.2m3/h。

（8）設(shè)備連接方式：串聯(lián)兩級(jí)，第二級(jí)膜的入膜壓力及流速相對(duì)要比第一級(jí)來(lái)的低。

三、系統(tǒng)運(yùn)行情況

1、各批次考核指標(biāo)和收率

試驗(yàn)過(guò)程中通過(guò)對(duì)硫酸粘桿菌素發(fā)酵液陶瓷膜濾液及時(shí)的取樣和檢測(cè)，得到考核指標(biāo)數(shù)據(jù)，具體如下

從表中可以看出，加水前隨著試驗(yàn)的進(jìn)行、濃縮倍數(shù)的提高，透析液的透光度逐漸降低；開始加水后，不斷的對(duì)料液進(jìn)行洗脫、料液中有效成分的含量逐漸減少，透析液的透光度也逐漸提高。

在收率方面，UF-1批使用的檢測(cè)方法上有誤，所以收率誤差很大；UF-2批為了提高檢測(cè)的準(zhǔn)確性，采用液相色譜檢測(cè)，計(jì)算出的收率為97%。

2、膜通量隨時(shí)間變化趨勢(shì)及膜操作的穩(wěn)定性

在試驗(yàn)過(guò)程中，記錄不同時(shí)刻透析液的流速，計(jì)算膜通量，得到圖1：

從圖中可以看出UF-1和UF-2兩個(gè)批次的變化趨勢(shì)是很相似的。

試驗(yàn)初始，通量比較大；隨著時(shí)間的推移，濃縮倍數(shù)的提高，通量也逐漸減小。在350min左右，已經(jīng)達(dá)到了預(yù)定的濃縮倍數(shù)，通量也降到了最低點(diǎn)；此時(shí)開始加水，通量有了明顯的提高。試驗(yàn)過(guò)程中采用的是少量多次的加水方式，而測(cè)量通量的時(shí)間點(diǎn)有時(shí)正好是剛剛加了水，有時(shí)則不是，所以開始加水后的通量曲線有忽高忽低的現(xiàn)象。

兩個(gè)批次試驗(yàn)的運(yùn)行時(shí)間都有10-14個(gè)小時(shí)，可見(jiàn)，陶瓷膜系統(tǒng)長(zhǎng)時(shí)間處理硫酸粘桿菌素發(fā)酵液是可行的。

3、膜清洗、恢復(fù)的考查

水通量的大小是考核膜清洗恢復(fù)情況的主要指標(biāo)，試驗(yàn)中分別測(cè)量并記錄了走料前的水通量、清洗后的水通量，得到圖2：

從圖2中可以看出，試驗(yàn)前和試驗(yàn)結(jié)束清洗后，水通量基本一樣。可見(jiàn)，本次試驗(yàn)的清洗恢復(fù)情況良好。

四、主要設(shè)備部件

圖3為陶瓷膜生產(chǎn)設(shè)備現(xiàn)場(chǎng)圖，系統(tǒng)的主要部件包括：

(1)陶瓷膜組件。規(guī)格：M37-37/3
　 膜元件材質(zhì)：α-Al2O3

(2)系統(tǒng)循環(huán)泵。類型：離心式
　 材質(zhì)：316 不銹鋼
　 備注：適合輸送高粘度料液

(3)透過(guò)液輸送泵（兼做反沖洗泵）。類型：離心式
 材質(zhì)：316 不銹鋼

(4)系統(tǒng)保安過(guò)濾器。類型：衛(wèi)生型管道式
　 外殼材質(zhì)：316不銹鋼

(5)系統(tǒng)換熱器。類型：列管式
　 材質(zhì)：316 不銹鋼

(6)設(shè)備框架。形式：一體式
 材質(zhì)：不銹鋼

(7)管路系統(tǒng)。管路及閥門材質(zhì)：316不銹鋼 
 
從系統(tǒng)運(yùn)行的安全性及膜的使用壽命考慮，配備了基礎(chǔ)電氣控制元件：
     (1)系統(tǒng)循環(huán)泵及透過(guò)液輸送泵變頻控制系統(tǒng)
     (2)超壓/低壓自動(dòng)報(bào)警控制系統(tǒng)
     (3)電機(jī)啟動(dòng)及停機(jī)控制系統(tǒng)
     (4)系統(tǒng)控制屏
     (5)PLC控制系統(tǒng)
     (6)現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)壓力、溫度、流量及液位傳感器
     (7)現(xiàn)場(chǎng)比例調(diào)節(jié)控制閥
     (8)正反洗自動(dòng)切換閥門
     (9)循環(huán)罐內(nèi)熱水自動(dòng)進(jìn)水閥

從使用方便性及減輕操作工人的現(xiàn)場(chǎng)勞動(dòng)強(qiáng)度等方面考慮，增加以下的自控元件以達(dá)到系統(tǒng)的全自動(dòng)控制模式：
     (1)現(xiàn)場(chǎng)自動(dòng)開關(guān)閥    
     (2)現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)流量及pH傳感器
     (3)工業(yè)控制計(jì)算機(jī)
     (4)編程軟件
     (5)17”顯示屏

五、設(shè)備流程

陶瓷膜系統(tǒng)處理流程工藝如圖3，設(shè)備流程示意圖如圖4。

陶瓷膜系統(tǒng)總共28個(gè)M37的模塊，每個(gè)模塊包含37支37/3型的陶瓷膜元件，將28個(gè)模塊分為14份，同時(shí)因膜組件數(shù)量較大，設(shè)計(jì)時(shí)將28個(gè)模塊分為兩套獨(dú)立的系統(tǒng)，即每套系統(tǒng)包含14個(gè)膜塊。每套系統(tǒng)均包含獨(dú)立的循環(huán)罐、循環(huán)泵、安全過(guò)濾器、陶瓷膜組件、反沖洗管路及CIP清洗管路；另外我們的理解是循環(huán)罐與設(shè)備循環(huán)泵是在同一平面上的，若客戶的循環(huán)罐低于設(shè)備的安裝平面較多，則需在循環(huán)罐底部加裝一臺(tái)輸料泵增壓輸送料液至陶瓷膜系統(tǒng)的循環(huán)泵。陶瓷膜組件的反沖洗是利用透過(guò)液及透過(guò)液輸送泵來(lái)實(shí)現(xiàn)的，反沖液經(jīng)濃縮管路直接回流回循環(huán)罐內(nèi)，每套系統(tǒng)的反沖頻率為每小時(shí)8秒。同時(shí)因兩套系統(tǒng)的清洗管路是獨(dú)立的，因此在對(duì)其中一套系統(tǒng)進(jìn)行清洗的同時(shí)另一套將不受干擾進(jìn)行走料生產(chǎn)。
 

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